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    制備聚合硫酸鐵的含鐵原料較為廣泛，制備方法多種多樣，可以廢硫酸和鐵屑為原料進(jìn)行生產(chǎn)，其中以硫酸亞鐵為原料的聚合硫酸鐵不含重金屬離子，可用于飲用水處理，其反應(yīng)方程式如下:
    氧化6FeSO4+KClO3+3H2SO4—→3Fe2(SO4)3+KCl+3H2O
    水解Fe2(SO4)3+nH2O—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+n/2H2SO4
    聚合mFe2(OH)n(SO4)3-n/2—→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m
    聚合硫酸鐵的性能取決于總鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)和鹽基度，尤其是鹽基度。鹽基度越高，說(shuō)明聚合度越大，混凝性能越好。
    硫酸的用量對(duì)鹽基度的影響：
    制備時(shí)加硫酸有利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行，可使Fe2+轉(zhuǎn)化完全。溶液中的SO42-和HSO4-形成緩沖體系能保持溶液pH值的相對(duì)穩(wěn)定，SO42-向HSO4-轉(zhuǎn)化也會(huì)促進(jìn)Fe3+的水解。硫酸用量對(duì)產(chǎn)品的鹽基度和總鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)有很大影響，隨著硫酸用量的增加，F(xiàn)e2(SO4)3的生成速率增加，有利于單體Fe2(OH)n(SO4)3-n/2的生成，提高了聚合反應(yīng)速率，鐵結(jié)合的羥基數(shù)增加，鹽基度也隨之增大。
    但當(dāng)硫酸用量增加到一定程度時(shí)，也會(huì)抑制水解反應(yīng)的發(fā)生，不利于聚合反應(yīng)，甚至使聚合硫酸鐵發(fā)生分解，鹽基度下降。氧化反應(yīng)是不可逆過(guò)程，反應(yīng)速度較快，而水解和聚合反應(yīng)均為可逆過(guò)程。當(dāng)氧化劑用量少時(shí)，F(xiàn)e2(SO4)3生成量少，不利于Fe2(OH)n(SO4)3-n/2的單體生成，因而鹽基度小。
    物料比對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    在常溫下，當(dāng)酸度值和氧化劑投入量都相同時(shí)，改變物料比能提高反應(yīng)速率并且能得到更高品質(zhì)的聚合硫酸鐵。當(dāng)物料比(硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比)分別為:1/1.20，1/1.25，1/1.30，1/1.35，1/1.40，1/1.45，1/1.50時(shí)，聚合硫酸鐵的鹽基度B(%)為11.8，12.3，11.6，11.2，12.1，12.5，12.1，結(jié)果見(jiàn)圖1。

    由圖1可見(jiàn)，當(dāng)物料比為1/1.25和1/1.45時(shí)鹽基度最高，實(shí)際生產(chǎn)中考慮到成本節(jié)約等問(wèn)題，當(dāng)投料比為1/1.45時(shí)，加入的硫酸亞鐵過(guò)多，成本過(guò)高。綜合考慮實(shí)際投料比為1/1.25左右最佳。
    溫度對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    對(duì)于大多數(shù)化學(xué)反應(yīng)來(lái)說(shuō)，當(dāng)反應(yīng)物濃度不變時(shí)，加熱能提高反應(yīng)速率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在其他條件不變的情況下，當(dāng)反應(yīng)溫度(℃)分別為30，35，40，45，50，55，60和65時(shí)，聚合硫酸鐵的鹽基度B(%)分別為8.7，8.8，9.7，10.2，11.9，13，11.4和10.8。由此可知，聚合硫酸鐵鹽基度隨反應(yīng)溫度的升高而升高，當(dāng)反應(yīng)溫度升至55℃時(shí)，聚合硫酸鐵的鹽基度已達(dá)到較高水平，繼續(xù)升溫鹽基度變化幅度不大。由于本實(shí)驗(yàn)為放熱反應(yīng)，若溫度過(guò)高，一方面會(huì)引起氧化劑部分分解，為了達(dá)到同樣的效果，必將增加氧化劑用量;另一方面，溫度高也會(huì)使聚合硫酸鐵發(fā)生分解產(chǎn)生沉淀，降低絮凝能力。綜合考慮，反應(yīng)溫度控制為55℃左右較適宜。

    酸度對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    在常溫常壓下，pH為1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，其他因素相同情況下，聚合硫酸鐵的鹽基度分別為8.7，10.2，12.1，12.8，12.0，11.8，結(jié)果見(jiàn)圖3。

    由圖3可知，隨著pH的增大，鹽基度呈下降趨勢(shì)。原因是在水解過(guò)程中，氫氧根離子和硫酸根離子與鐵離子的配合是競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，SO42-少時(shí)，較多的氫氧根離子結(jié)合鐵離子，使得產(chǎn)物鹽基度較高，而硫酸根離子過(guò)量，生成物已經(jīng)成為Fe2(SO4)3，并非PFS。在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格及一定反應(yīng)速度的前提下，濃H2SO4的最佳用量為4.3mL，pH為2.5到3時(shí)，硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比為1∶1.25，此時(shí)鹽基度最高。
    氧化劑加入速度對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    氧化劑氯酸鉀的加入速度直接影響反應(yīng)效果，加入速度較慢，有利于物料的充分接觸，但反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，加入太慢、太遲又易使Fe2(SO4)3發(fā)生水解，產(chǎn)生沉淀，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，嘗試著加快加入速度，但使得還原性物質(zhì)（以Fe2+計(jì)）的含量明顯增加，F(xiàn)e2+的轉(zhuǎn)化率無(wú)法達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，這是因?yàn)楸痉磻?yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng)，加入速度過(guò)快，一則使得氯酸鉀不能與物料充分接觸，二則放熱使溫度升高，促使了氯酸鉀的分解。故經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為控制在2.5h之內(nèi)連續(xù)均勻加入較好。
    氧化劑用量對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    在常溫常壓下，加入定量的FeSO47H2O86g、濃H2SO4(98%)4mL、H2O100mL于燒瓶中，用慢慢加入3，6，9，12，14g不同量的KClO3，反應(yīng)完后測(cè)其鹽基度。結(jié)果見(jiàn)圖4。

    由于氯酸鉀加入到硫酸亞鐵溶液中，反應(yīng)會(huì)放出大量的熱，因此不可避免地要消耗一部分氯酸鉀會(huì)分解。為此，氧化過(guò)程采用在低溫下將過(guò)氧化氫慢慢地滴入，溶液的顏色逐漸加深。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)并由圖3發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氯酸鉀用量達(dá)6g，硫酸亞鐵與氯酸鉀的摩爾比為1:0.1時(shí)，生成的紅棕色液體的顏色不再加深，說(shuō)明Fe2+已基本被氧化，達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，繼續(xù)增加氯酸鉀用量，溶液體積增加，全鐵含量降低。因此，選擇硫酸亞鐵與過(guò)氯酸鉀的摩爾比為1:0.1。
    聚合反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    從圖5可知，反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合硫酸鐵的合成有很大的影響，反應(yīng)時(shí)間越短，則聚合反應(yīng)不完全，產(chǎn)品的聚合度低，鹽基度��；聚合度與絮凝效果的好壞有密切的關(guān)系，聚合度越大，其形成的礬花越大，絮凝效果越好。但時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，鹽基度反而略有下降，并且增加了生產(chǎn)成本。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)時(shí)間為2.5h。

    熟化時(shí)間對(duì)聚合硫酸鐵鹽基度的影響
    在上述各最佳條件下，將制得聚合硫酸鐵靜置熟化，當(dāng)靜置熟化時(shí)間(h)分別為0，24，48和72時(shí)，聚合硫酸鐵的鹽基度(%)分別為12.4，12.1，11.8，11.8和11.7由此可知，隨著聚合硫酸鐵靜置熟化的時(shí)間越長(zhǎng)，鹽基度呈下降的趨勢(shì)，但總體下降幅度不是很大;存放48h后，其鹽基度已基本趨于穩(wěn)定。
    因此如圖6，在分析聚合硫酸鐵的鹽基度時(shí)，反應(yīng)結(jié)束就馬上分析會(huì)造成結(jié)果略微偏高，存放48h后可基本達(dá)到穩(wěn)定。這是由于水解聚合反應(yīng)并非瞬間完成，在相當(dāng)時(shí)間內(nèi)，溶液均處于非平衡介穩(wěn)狀態(tài)。在此熟化期內(nèi)，隨著反應(yīng)進(jìn)行，水解產(chǎn)物形態(tài)組成也不斷變化，溶液pH值也相應(yīng)變化，因而出現(xiàn)鹽基度隨時(shí)間發(fā)生變化的現(xiàn)象。